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如何選擇氣相色譜分析的實驗條件氣相色譜分析的實驗條件主要包括:色譜柱的選擇、柱溫的選擇和載氣的選擇。01色譜柱的選擇主要是選擇固定相和柱長:固定相選擇需注意極性及最高使用溫度。氣一液色譜法還要注意載體的選擇。高沸點樣品用比表面小的載體、低固定液配比(1%-3%),以防保留時間過長,峰擴張嚴重。低沸點樣品宜用高固定液配比(5%-25%),從而增大分配系數,以達到良好分離。難分離樣品可用毛細管柱。柱長加長能增加塔板數,使分離度提高。但柱長過長,峰變寬,柱阻也增加,并不利于分離。在不改變塔板高度(H)的條件下,...
2-7 2023
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如何建立一個峰形好、分離度大、靈敏度高的分析方法?在建立一個分析方法時,我們重點關注的就是峰形、分離度和靈敏度。那么,影響峰形、分離度和靈敏度的因素有哪些?如何改善待分析物峰形,增大分離度,提高靈敏度呢?01分離模式了解樣品的主要性質,是選擇分離模式的關鍵。針對特定的分析物,選擇合適的分離模式,是進行有效色譜分離的首要問題。02固定相色譜柱的選擇是建立液相色譜方法時必須考慮的問題,選對色譜柱往往可以實現事半功倍的效果。常用的色譜柱主要有C18、C8、苯基柱、氰基柱、氨基柱、離子交換柱等。C18柱是方法篩選時zui常用的色譜柱...
2-7 2023
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你真的了解固相萃取柱嘛?你知道怎么選嗎?固相萃取,簡稱SPE,是從層析柱發展而來的一種用于萃取、分離、濃縮的樣品前處理裝置。由液固萃取柱和液相色譜技術相結合發展而來,主要用于樣品的分離、純化和濃縮,與傳統的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率,更有效的將分析物與干擾組分分離,減少樣品預處理過程,操作簡單、省時、省力。廣泛的應用在醫藥、食品、環境、商檢、化工等領域。隨著廣泛使用,很多實驗可能會因為選錯固相萃取小柱規格,從而凈化量超出固相萃取小柱的容量,導致實驗失敗。很多人因為不知道如何選擇固相萃取小柱的規格苦惱不堪...
2-6 2023
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氣相色譜性能總受影響?可能是你的載氣與系統不兼容氣相色譜的流動相為氣體,作為載氣的氣體必須是不與樣品或固定相反應的惰性氣體,常用的載氣為氫氣、氮氣、氦氣、氬氣;此外還有助燃的空氣等。這些氣體一般由高壓鋼瓶供氣,需經過凈化、穩壓、流量控制和測量后進入氣相色譜系統。載氣的純度對于氣相色譜分析至關重要,載氣中的雜質是固定液降解和檢測器噪聲的主要來源。高純度的載氣可顯著提高檢測的靈敏度和重復性,延長色譜柱的使用壽命,建議在滿足分析要求的前提下,盡可能選擇高純度的載氣。通常來說,微量或痕量分析比常量分析要求高;毛細管柱氣相色譜分析比...
2-3 2023
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色譜柱固定相鍵合方式及修飾方法有哪些?日常工作中,經常遇到老師咨詢硅膠單體表面的硅烷鍵合方式,是單鍵鍵合、雙鍵鍵合還是三鍵鍵和呢?填料表面是否有活性硅醇基,有沒有封端?碳鏈上是否嵌入極性官能團,是哪種官能團?在有些項目標準上,要求固定相是堿基失活硅膠。熟悉固定相鍵合方式及其修飾,有助于了解色譜柱的使用條件,選擇合適的色譜柱。制備反相色譜柱填料常用的方法是有機硅烷和硅膠表面的硅醇基上發生共價反應,來“鍵合”生成固定相或者配合基R:X3-Si-R+≡Si-OH→≡Si-O-Si(X2)-R+HX(硅烷)(硅烷醇)(最...
2-2 2023
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色譜柱活化的重要性色譜柱需要保存在相應的保存溶劑中進行保存,如因各種原因導致的色譜柱填料干涸,那使用前,就需要先用色譜柱保存溶劑進行低流速潤濕(即活化)后,才能正常使用。否則,輕則無法出正常峰,檢測工作無法進行,重則因使用不當,導致色譜柱損壞。因此,如果出現填料干涸的情況,我們需要先將色譜柱進行活化。那么,哪些情況會導致填料干涸,而需要對色譜柱進行活化呢?哪些情況會導致填料干涸,而需要對色譜柱進行活化?●新色譜柱,在儲存,運輸過程中,兩端堵頭會發生松動,從而導致保存液揮發,色譜柱兩端干涸,這種...
1-31 2023
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長假過后如何開機?請收好這份開機秘籍小伙伴們好久不見,度過了愉快的春節假期,是不是意猶未盡,還沒緩過來,說不定我們的儀器也是這樣的狀態呢,長假綜合癥,要開工了先別著急開機,小編有一份開機注意事項送您,看完再開機,保證您今天開工大吉!Wisys5000分析型液相色譜儀開機篇1、根據實驗需求配制相應的流動相接入儀器的各個通路,并配制泵頭和自動進樣器的清洗溶液(10%IPA)。2、打開泵、自動進樣器、柱溫箱和檢測器模塊的電源。3、打開電腦,啟動Clarity工作站,查看各模塊的連接狀態,斷開檢查器流路,用低流速啟動系...
1-29 2023
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節前關機指南,儀器篇來了節前關機秘籍年關將近,辛苦了一年的小伙伴想必此時已是歸心似箭,然而我們工作的實驗室不同于其他場所,我們的精密儀器小伙伴也是需要精心照料,不只是拉電閘、關門窗這么簡單,為此小編整理了一份節前關機維護指南,為即將到來的儀器關機做好準備,大家可以過一個安靜祥和的假期。Wisys5000液相色譜儀1色譜柱沖洗和保存:儀器關機前一定要將使用過的色譜柱進行che底沖洗,建議按照說明書規定保存色譜柱。從儀器上卸下色譜柱,用死堵密封保存,并放到zhi定的位置。2儀器沖洗和溶劑置換:液相色譜儀...
1-28 2023
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