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GC進樣口維護,這些細節你真的注意到了嗎?(下)

更新時間:2020-04-09 點擊次數:3116

在之前的推文中,小編為大家總結了GC進樣口維護中的進樣隔墊和O型圈的維護。今天,我們繼續來了解,進樣口另外的高頻維護零部件,襯管和石墨墊的維護吧~

 

襯管的維護

襯管的作用是為樣品提供汽化的空間,同時與O型圈等隔離出汽化和分流的空間。一般來說,襯管內部會填充玻璃棉,以幫助樣品成功汽化并消除針尖歧視,并且隔離掉進樣隔墊的碎屑。

 

 

若實驗樣品組分復雜,高沸點組分較多時,襯管內可能積累較多的污染物,此時若不進行維護,則易使污染物與待測物產生吸附作用,從而直接影響分析結果的準確性和穩定性。

 

 

具體的問題有:

  • 特征色譜圖異常,峰形前延、拖尾、分裂等;

  • 保留時間、峰面積重現性差;

  • 出現鬼峰;

  • 玻璃棉等填充物裝填不當,或填充物和襯管內壁有活性位點,也易產生吸附,導致重現性差;

    ……

 

襯管的維護分為常規維護和定期維護。常規維護例如常規的清洗和更換,具體為:

  • 擰開鎖扣,用鑷子夾住襯管,取出。用鑷子小心移去襯管內殘留雜屑和裝填物,移取過程不要劃傷表面;(如圖1)

  • 將襯管的O型圈取下。這上面會附著溶劑,導致鬼峰;

  • 將襯管浸泡在有機溶劑中(如丙酮等)數小時,然后用蘸有溶劑的紗布輕輕擦洗襯管內壁,或超聲清洗。(如圖2)

  • 若上述方法無法清洗干凈,可將襯管浸泡于稀硝酸溶液中7-8小時;

  • 襯管取出后分別用蒸餾水、甲醇、丙酮清洗,然后在105℃烘干;

  • 清洗和烘干后,用干凈棉簽擦去粘在內壁上的顆粒,然后用干凈的空氣吹出顆粒;

  • 裝入新的填充物,裝回襯管。(如圖3)

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襯管的定期維護通常為襯管的硅烷化處理。由于襯管的材質通常為玻璃材質,襯管和玻璃棉表面存在硅羥基(Si-OH)的活性位點。當進行微量甚至痕量分析時,這些活性位點易與待測物發生相互吸附作用,因此襯管和玻璃棉需進行去活處理。一般用二甲基氯硅烷(DMCS)來進行硅烷化。

 

參考操作如下:

  • 取清洗、烘干的襯管和玻璃棉,置于盛有5%DMCS的溶液中(使用正己烷或甲苯等疏水溶劑)浸泡過夜;

  • 將浸泡一夜的襯管和玻璃棉立即用甲醇沖洗2-3遍;

  • 將襯管、玻璃棉浸于甲醇中1小時;

  • 從甲醇中取出,在干凈環境下干燥,裝回襯管。

 

襯管和玻璃棉維護過程中,需要注意:

  • 整個過程中襯管、玻璃棉不要接觸水分;

  • 所有操作涉及的溶劑,也應使用色譜純或農殘級別以上;

  • 襯管和玻璃棉浸泡時不能高出液面,否則達不到*去活性的效果;

  • DMCS活性很強,一系列處理過程必須在通風櫥內進行,裝有DMCS的容器應有很好的密閉性。

 

  • 石墨墊又叫色譜柱密封墊,材質一般都為石墨或Vespel,作用是密封色譜柱。在使用過程中,石墨墊的石墨減少導致漏氣是重現性差的原因。

 

而石墨墊的雜質可能造成的影響有:

  • 色譜圖上的鬼峰;

  • 由于柱出口側的連接部或FID的噴嘴原因,一般出現基線漂移。

  • 多次松緊色譜柱后密封性會降低,因此建議在每次更換色譜柱的時候,都更換新的石墨墊

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石墨墊的維護建議如下:

  • 不要擰得太緊,手指擰緊柱螺帽,然后再用扳手擰緊;

  • 保持清潔;

  • 防止污染,如手上的汗液和油脂;

  • 使用前,用放大鏡檢查密封墊是否有裂縫、碎片或其他損壞;

  • 月旭科技多年專注于氣相色譜柱的研發和生產,每根色譜柱在出廠前均經過嚴格的測試,并附有色譜柱評價報告,具有超惰性、低流失、高柱效、高選擇性、穩定的重現性和長壽命等優點。

    近幾年月旭科技相繼推出22種有機氯、37種脂肪酸、白酒成分分析等熱門應用,憑借優異的產品性能和完善的售后服務體系,公司的氣相色譜柱已經廣泛應用于各大高校、科研院所、制藥、石油化工、釀造、環境保護等各行各業。

  • 更換色譜柱,或進行進樣口/檢測器部件更換時,更換石墨墊。

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